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UV1800紫外可見分光光度計測水中的含油量
紫外可見分光光度計法測定水中的含油量的基礎是根據朗伯－比耳定律：A=εbc，當入射光波長λ及光程b一定時，在一定濃度范圍內，有色物質的吸光度A與該物質的濃度c成正比
紫外可見分光光度計法測定水中的油,也是基于油中含有的帶有共軛鍵和苯環的芳香族化合物在紫外區有特征吸收為基礎,因而可借助于該法測定具有共軛雙鍵結構的物質的含量來確定環境水樣中的含油量.
實驗前準備儀器：
紫外可見分光光度計(配1cm石英比色皿一套);（上海奧析UV1800單機掃描版紫外可見分光光度計）
100mL分液漏斗;
20mL比色管;
100mL容量瓶;
50mL容量瓶.
脫芳石油醚(餾分60~90e):市售石油醚在使用前應在分光光度計上檢查,在波長225nm處以水為參比,透過率不足80%需要脫芳處理.將60~100篩目的色層硅膠和70~120篩目的中性層析氧化鋁在150~160e活化4h,未冷前裝入直徑為2.5cm、長為75cm的玻璃管中,保持硅膠高60cm,上面再覆蓋5cm厚的氧化鋁.把60~90e沸程的石油醚通過此柱收集于試劑瓶中,以蒸餾水作空白,檢查合格后方可使用，硫酸溶液(1+3)
油標準貯備液(1000mgPL):準備稱取100mg標準油于燒杯中,加入少量石油醚,溶解.全量轉移到100mL容量瓶中,并稀釋至標線,混勻;
油標準使用液(50mgPL):移取5mL油標準貯備液于100mL容量瓶中,用石油醚稀釋至標線,混勻.
波長的選擇：石油及其產品在紫外光區都有特征吸收區.帶有苯環的芳香族化合物主要吸收波長為250~260nm,一般原油的兩個吸收峰波長分別為225和256nm,帶有共軛雙鍵的化合物主要吸收波長為215~230nm,其他油品如燃料油、潤滑油等吸收波長也與原油相近.不同的樣品吸收值不同.為使測定結果有較高的靈敏度和準確度,必須對入射波長進行認真地選擇,其關鍵是:要使檢測波長等于被測物質的吸收波長,被選好的波長既應是該物質的zui大吸收波長,也應是該物質的*吸收波長.若同時滿足上述條件才能作為該物質的測定波長.
圖1
由圖1我們看出被測油品在波長225nm以及256nm處有明顯的吸收,然而實驗所使用的石油醚試劑在現有的實驗條件下,進行了脫芳、蒸餾提純操作后,在波長225nm處透過率只能達到85%,在波長256nm處透過率*達到100%,綜合考慮/吸收zui大,干擾zui小0,我們實驗所選擇的測定波長是256nm.
標準油品的選取在對污水油的測定中,標準油品的選擇是至關重要的,它直接影響測定結果是否準確.為了使測定結果盡可能接近真實值,我們選擇被測樣品中石油醚提取物作為標準油.因為這樣獲得的標準油品和被測樣品中的成分基本一致.可消除標準油品和被測樣品成分不一致造成的偏差,選擇標準油品時,應根據標準油品在測定波長下與被測定樣品的吸光度是否一致作為判斷.本實驗操作所使用的標準油品就是油水分離廠中隔油池中提取的油品.如果沒有實際的標準油樣,我們需要用石油醚從水樣中萃取油品,將石油醚萃取液通過內鋪無水*的砂芯漏斗,脫水、過濾.再將濾液置于水浴上蒸出石油醚,然后置于恒溫箱內趕盡殘余的石油醚,可獲得實驗需要的/標準油0.
繪制標準曲線
分別配制10.0,20.0,30.0,40.0,50.0mgPL的系列標準樣品.用1cm石英比色皿,以石油醚為空白參比,依次測定上述系列樣品的吸光度,所得數據列于表1.
表1
實驗結果：
實驗采集的水樣是某油水分離場的含油污水,油含量較高,所以我們把經過3mL硫酸溶液酸化過的水樣20mL轉入錐形漏斗中,取10mL石油醚洗滌采樣瓶后移入分液漏斗中,振蕩
2min,超聲震動除去氣泡,靜置分層.將下層水樣放入原水樣瓶中.用濾紙卷吸干分液漏斗頸內水分,石油醚萃取液移入50mL容量瓶中.將萃取過的水樣倒回原分液漏斗中,加10mL石油醚重復萃取一次,將萃取液合并于上述容量瓶中,加石油醚至標線,混勻.平行三次測定,由標準曲線計算出污水中油含量為79.30?0.10mgPL.2.2 測定紫外法檢出限的實驗
我們在選定的入射波長處,對空白液共測定六批各為平行雙樣.該法的檢出限為CL=3Sbb
=0.03mgPL式中,Sb為空白樣品多次測量結果的標準偏差;b為標準曲線的斜率.
紫外法的準確度、精密度實驗
為了驗證本方法的準確度和精密度,考察整個測定過程的系統誤差和偶然誤差,取標準油樣溶于石油醚中,配制成所需濃度的溶液,然后準確吸取一定量的標準溶液置于蒸餾水中,配成
已知濃度的含油污水.在酸性條件下萃取,用石油醚稀釋至一定體積.在JASCOV-550分光光度計上測定其吸光度,再換算為含油量,測量數據記入表2內.從表2中的數據可以看出,紫外法測污水中油含量準確度高,相對誤差不超過3%,回收率在97%~101%之間,精密度也很高,變異系數不超過0.3%。
紫外法與紅外法測油的對比實驗
我們采用潤滑油UV-42作為標準油,分別以石油醚和四氯化碳為溶劑,配制100mgPL的標準油使用液,然后依次配制成濃度為10.0,20.0,30.0,40.0,50.0mgPL的系列標準樣品.如前述繪
制標準曲線步驟一樣,可分別得到吸光度(A)與濃度(C)的回歸直線方程.準確吸取4mL的標準油使用液,置于100mL蒸餾水中.這樣就配制成已知濃度的含油污水,在酸性條件下萃取兩次,分別用石油醚和四氯化碳稀釋至25mL,測定其吸光度,再分別換算為水中含油量。紫外可見分光光度計法與紅外吸收光譜法進行了對比實驗.實踐證明該方法簡單可行,測得的數據準確可靠.
實驗儀器的具體參數：
UV1800紫外可見分光光度計采用濱松無臭氧環保型氘燈，普通長壽命氘燈會有臭氧產生，長期吸入對身體有害，無臭氧長壽命氘燈就可以有效避免。儀器還采用德國歐士朗鎢燈，美國派來芝檢測器，比例檢測雙光束光學系統，加厚光學底板，更能保證儀器的穩定性。自動四聯樣品池在原來手動四聯樣品池的基礎上升級，操作界面和操作系統都是簡便快捷版的，減少了檢測時間的同時，增加準確性。UV1900系列雙光束光學系統、和準雙光束UV1700PCD等多種型號可供選擇。
UV1800 紫外可見分光光度計
規格及功能
顯示方式：6英寸 320×240 點陣帶背光數字 LCD
光源燈：預調日本濱松無臭氧環保型氘燈 歐司朗長壽命鹵鎢燈
光學系統：雙光束比例監測光學系統
樣品室結構：自動4聯池
接口：RS232C串行通訊口用于接配軟件
光譜掃描功能：主機及軟件支持
電源電壓：100V～240V 50/60±1Hz
儀器尺寸：470×390×225（mm）
凈重：20Kg
特點
主要技術指標
型號 | UV1800，UV1800PC |
測光方式 | 透過率，吸光度，能量，反射率 |
光譜帶寬 | 2nm |
波長范圍 | 190nm～1100nm |
波長準確度 | ≤±0.3nm |
波長重復性 | ≤0.15nm |
光度范圍 | 0-999.9%(t),-3A～3A，0-9999C，1-9999F |
光度準確度 | ≤±0.3%(t) (0～100%t) ≤±0.002A(0～0.) ≤±0.004A(0.5～1A) |
光度重復性 | ≤0.15%(t) (0-100%t) ≤0.001A(0～0.) ≤0.002A(0.5～1A) |
雜光 | ≤0.05%(t) （220nm NaI，360nm NaNO2）） |
穩定性 | ≤±0.001A/h（500nm，開機預熱30min） |
噪聲 | ≤±0.001A |
基線平直度 | ≤±0.001（190～1100nm） |
掃描速度 | 快 中 慢 |
可選配的分析軟件
舒適的操作感受和豐富的分析功能--UVCON系列定性定量數據處理分析軟件
UVCON系列定性定量數據處理分析軟件是為上海奧析科學儀器有限公司的1700、1800和1900三個系列儀器的分析軟件。通過通訊電纜將儀器主機的RS232C通訊口與電腦上的串行通訊口或USB口聯接，利用軟件對主機的運行進行控制，并對主機采集到的數據進行分析、處理或輸出，幫助完成從常規質控到環保、生物化學、醫學衛生、材料等諸多領域的分析研究。
●光度測量
光度測量即固定波長的測量，zui大可10個波長進行透射比、吸光度和濃度的測量。可以進行重復波長測量或修改當前波長設定值另行測量，并將測量結果打印輸出或海量儲存。
●定量測量
曲線系數校正 測定未知樣品
定量測量可以通過3波長基線運算和反復測定的平均值來計算濃度，包括應用方法和工作曲線設置。應用方法包括一波長法，二波長法和三波長法，以及zui大9次的測量次數和濃度單位的輸入。工作曲線設置包括K系數法，單點標定和多點標定，多點標定有標準樣品測量或鍵盤輸入數值2種方法。數據處理功能中有異常點剔除。工作曲線和測試結果可海量儲存并打印輸出。
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